一、前期準(zhǔn)備

1. 儀器狀態(tài)檢查：使用前檢查儀器外觀、部件連接及氣體管路是否完好，確保電源、氣源供應(yīng)正常。
2. 樣品準(zhǔn)備：
   • 準(zhǔn)確稱量樣品（通常5-15mg，常規(guī)選7-10mg），樣品量過(guò)多會(huì)影響測(cè)量精度，過(guò)少則可能無(wú)法檢測(cè)到信號(hào)。
   • 樣品需均勻分布在坩堝中，避免與盤壁接觸，以減少熱傳導(dǎo)誤差。
   • 了解樣品化學(xué)性質(zhì)，對(duì)易燃、易爆、有毒或腐蝕性樣品，需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作并佩戴防護(hù)用具。
3. 氣體準(zhǔn)備：打開氣體壓縮瓶（如氮?dú)饣蚩諝猓╅_關(guān)，調(diào)節(jié)減壓閥使氣壓在合適范圍（如0.02-0.04MPa或0.1MPa左右），并設(shè)置保護(hù)氣和吹掃氣的流量。

二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1. 參數(shù)設(shè)置：
   • 根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的設(shè)定加熱速率（推薦10-30K/min，溫度超過(guò)1200℃時(shí)建議不超過(guò)20K/min）、溫度范圍、氣氛類型和流速。
   • 避免在儀器極限溫度附近進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間恒溫操作，以防損壞儀器。
2. 實(shí)驗(yàn)監(jiān)控：
   • 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中密切關(guān)注測(cè)試曲線走向，若出現(xiàn)溫度失控、信號(hào)波動(dòng)過(guò)大等異常情況，需立即停止實(shí)驗(yàn)。
   • 不要隨意調(diào)節(jié)氣體流量或移動(dòng)儀器，以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

三、后期處理

1. 數(shù)據(jù)保存與分析：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，及時(shí)將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計(jì)算機(jī)，利用專業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，并記錄樣品信息、溫度和時(shí)間等重要信息。
2. 儀器清潔：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，清潔樣品室和參比室，確保沒有殘留物質(zhì)，避免對(duì)下次實(shí)驗(yàn)造成干擾。

四、安全維護(hù)

1. 高溫防護(hù)：儀器工作時(shí)會(huì)產(chǎn)生高溫，切勿觸摸高溫部件，如需更換樣品或進(jìn)行其他操作，應(yīng)先關(guān)閉儀器電源，待其冷卻至安全溫度后再進(jìn)行。
2. 定期維護(hù)：定期對(duì)儀器進(jìn)行檢查和校準(zhǔn)，如檢查溫度傳感器的準(zhǔn)確性、校準(zhǔn)氣體流量等，確保儀器的測(cè)量精度和穩(wěn)定性。